| 초록 |
시구아테라독(시구아톡신, ciguatoxin)은 gambierdiscus 조류를 먹은 어류 섭취 시 신경학적, 소화기계 장애를 일으키는 시구아테라 식중독의 원인 독소성분이다. 최근 해외에서 검출정보가 지속적으로 보고되고 있고, FTA 확대에 따라 시구아톡신 함유 가능성이 있는 수산물의 수입량 및 소비량이 증가하면서 수산물 섭취로 인한 시구아톡신의 노출확률이 증가할 것으로 예상된다. 미국, 유럽 등 제외국에서는 시구아톡신 관련 시험법 연구와 모니터링이 활발히 진행 중이나, 국내에서는 연구 실적이 미비한 실정이다. 이에 따라 국내 수입 및 유통 어류 중 시구아톡신에 대한 안전관리 기반을 마련하고자 본 연구사업은 액체크로마토 그래피-질량분석기/질량분석기(LC-MS/MS)법을 사용한 시구아톡신 4종 동시분석법을 검토 및 확립하고 어류 중 시구아톡신 오염도 조사를 하였다. 분석대상물질인 시구아톡신 4종 중 P-CTX-3C는 상용화된 표준품을 시험법 확립에 사용하였고, P-CTX-1, P-CTX-2는 Mass Library Search와 논문자료를 통해 확보한 MS MRM조건으로 분석 조건을 예측하였다. 확보한 표준품으로 예측조건 확인결과, 실제 크로마토그램과 스펙트럼 이온값이 100% 일치함을 확인하여. 본 방법을 근거로 표준품 미확보한 C-CTX-1 또한 예측조건과 일치할 것으로 판단되어 모니터링에 활용하였다. 시험법 최적화 과정을 통해, 헥산을 함유한 75% 메탄올로 시료 추출, C<sub>18</sub> SPE 카트리지로 정제, C<sub>18</sub> 컬럼(2.1 x 50 mm, 2 μm) 사용하여 LC-MS/MS로 분석하는 동시분석법을 확립한 본 시험법은 기존 제외국 시구아톡신 분석법 대비, 실험소요시간이 단축되었고, 시험 절차는 간소화 및 효율화 되었다. 유효성 검증은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인」등에 따라 수행하였다. 장어, 다랑어, 대구를 대표 매트릭스로 하여 유효성 검증을 수행한 결과, 특이성은 간섭물질로부터 구분이 되는 것으로 확인, 직선성은 R<sup>2</sup>>0.99 이상으로 나타났다. 회수율은 전체적으로는 77.08~95.48%로 나타났고, P-CTX-3C의 경우 회수율 80.24~92.71%, 상대표준편차 2.97~15.92%로 나타났으며, P-CTX-2의 경우 회수율 77.08~95.48%, 상대표준편차 2.10~15.57%로 나타났다. 일간 정밀도 실험결과, 상대표준편차가 P-CTX-3C는 2.97~14.86%, P-CTX-2는 2.98~15.57%로 나타났다. 시료 중 P-CTX-3C,P-CTX-2의 검출한계와 정량한계는 각각 3.3 및 10 μg/kg이었다. 검증 요소 모두 기준을 충족하여 결과적으로 본 연구에서 개발한 시험법이 어류 중 시구아톡신 4종을 동시분석하는데 적합함을 확인하였다. 개발된 동시분석법으로 13품목 총 161건의 국내 유통 어류를 수거하여 시구아톡신 4종을 분석한 결과, 모든 검체에서 검출한계 미만으로 불검출되어 현재까지는 국내 유통 어류 중 시구아톡신은 안전한 수준인 것으로 판단되나, 제외국의 지속적 모니터링, 세계적 시구아테라 중독 지속적 발생, 사회적·환경적 변화로 인한 시구아톡신 유입 가능성을 고려하여 향후 지속적 모니터링 등 추가연구가 필요할 것으로 판단된다. (출처 : 국문 요약문 2p) |
