초록 |
□ 연구개요 인간의 수명이 연장되며 생체용 Ni-free Ti기 초탄성합금의 개발 필요성이 제기되어, 본 연구에서는 가공성이 열악한 Ti기 형상합금 분말을 제조하며 다공성 scaffoldfh 제작하여 뼈의 해면골과 유사한 1GPa 까지 낮출 수 기술을 개발하며, scaffold의 표면에 미세한 기공 및 산화피막을 임플란트의 표면에 생성시키는 표면처리 기술을 확보하여 인공 뼈의 생체적합성과 공 내장성을 향상시킬 수 있는 종합적금속생체재료 제조기술을 개발하였다. □ 연구 목표대비 연구결과 Non-toxic 3D 프린트용 형상기억합금 분말 제조기술 개발은 응력유기 마르텐사이트 변태로서 충격을 흡수할 수 있는 특성을 임플란트에 적용하여 뼈와 유사한 초탄성을 효과를 얻기 위한 독성이 없는 Ni-free Ti-Zr-Sn-Mo계 형상기억합금을 합금설계하고, Gas atomizer로 제조된 Ti-7Zr-6Sn-3Mo (at%) 형상기억합금 분말의 크기 및 크기 분포를 분석하기 위하여 체(sieve)를 이용하였다. gas atomizer로 제조된 합금분말의 약 370g이 직경이 300㎛ 이하의 분말로 분류되었다. 특히 150㎛ 이하의 분말은 대부분 완벽한 구형으로 제조되었다. 모든 분말은 상온에서 β상(austenite phase)에 해당하는 회절 피크만 보여 주고 있으며 이 결과는 DSC 열분석 결과와 잘 일치한다. 따라서 변태온도가 인체의 체온(36.5℃) 보다 변태온도가 낮아 본 형상기억합금은 인체에 삽입할 경우 초탄성을 기대할 수 있다. 제조된 분말은 GE Additive Concept Laser Mlab 장비를 SLM 방법으로 불활성 가스(Ar) 분위기에서 레이제로 용융시키며 적층하여 기공률 69.4%의 scaffold를 제조하였다. 장비의 사용이 원활하지 못하여 본 실험실에서 설계제작한 흑연 몰드에 분말을 장입하여 진공소결로에서 1.0 × 10<sup>-5</sup> torr의 진공 분위기에서 1250℃까지 20분간 승온 시킨 후, 1250℃에서 40분간 유지하여 소결하여 35% 정도의 기공률을 갖는 scaffold는 탄성계수는 19GPa이며 초탄성은 1.5%, shape memory effect는 1.7%로 분석되었다. Ti-7Zr-6Sn-3Mo scaffold 구성원소 중에 독성 물질이 인체에 용출된 것을 방지하기 위하여 Micro-arc oxidation에서 400V의 전압에서 5분간 표면처리하여 1㎛ 두께의 TiO<sub>2</sub> 산화피막을 형성시켰으며, 동시에 산화피막 표면에 직경 100∼200 nm의 미세한 기공을 형성시킴으로서 골과 임플란트의 접촉면을 증가시켜 골 밀착력키는 기능을 향상시켰다. 독성이 없는 Ni-free Ti-7Zr-6Sn-3Mo 형상기억합금을 다공성 scaffold로 제조하여 인간뼈와 유사한 탄성계수와 초탄성 특성을 갖는 생체재료를 개발하고, 생체적합성이 우수한 TiO<sub>2</sub> 산화피막과 나노 크기의 미세기공의 표면특성으로 골전도성을 촉진하는 기능을 추가하였다. □ 연구개발성과의 활용 계획 및 기대효과(연구개발결과의 중요성) 생체용 Ni-free Ti기 초탄성합금의 개발 필요성은 2000년대 초부터 제기되어져 왔지만 현재의 기술 수준은 변형률 이하의 초탄성특성을 보이고 있었으나, 본 연구개발에서는 Ti-Ni합금과 동등 수준의 초탄성트성을 갖는 형상기억합금을 개발하여 높은 초탄성변형률을 갖는 Ti-7Zr-6Sn-3Mo 합금설계 기술을 보유하게되었다. 용유 및 성형이 어려운 Ti-7Zr-6Sn-3Mo 형상합금을 gas atomization 등의 rapid solidification technique활용하여 분말 형태로 응고가공하는 기술을 발전시킴으로서 3D 프린팅용 합금분말 등으로 그 활용성을 극대화 할 수 있으며 다공질 금속재료로 제조하는 기술을 개발하여 임플란트의 성능을 극대화시킬 구 있다. 특히 미세한 분말을 사용하여 3D 프린팅한 후, 임플란트를 소결하는 기술은 세계에서 최초로 80% 이상의 기공률을 확보하여 탄성계수를 뼈의 해면골과 유사한 1GPa 까지 낮출 수 있는 유일한 기술임개발된 고다공성 설계기술 및 제조기술은 생체재료용 고강도·저탄성계수 합금의 특성으로 성능이 우수한고, 치료가 빠르며 환자에게 고통을 경감시는 생체재료 개발에도 적용이 기대된다. (출처 : 연구결과 요약문 2p) |