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침투력이 우수하고 화학적 민감도가 높은 X선은 불균질 물질을 이해하는데 적합하다. 미국 뉴욕에 있는 National Synchrotron Light Source의 과학자들은 학술지 Science Advances에 nano-XANES로 알려진 형광을 얻는 X선 흡수 근거리 구조와 나노검출기 스캔을 결합함으로써 나노 크기의 화학물질을 알아내는 연구결과를 공개했다.연구팀은 50 nm 스캐닝 단계를 이용해 스테인리스강과 헤마타이트 나노입자로 구성된 기준시료의 철 상태를 매핑해 nano-XANES의 해상도를 입증했다. 연구팀은 nano-XANES를 이용해 리튬철인산염(LFP, lithium iron phosphate) 입자 흔적을 2단계로 연구해 청정 리튬철인산염 내 개별 철-인산 나노입자를 알아내고 일부 탈색된 입자는 철-인산염 나노 네트웍 형태로 보여주었다. nano-XANES에 관한 이 연구는 기존 문헌 상의 철-인산화 형태와는 상반된 보고이며 분광법의 격차를 해소하여 새로운 연구 기회를 제공할 것으로 기대된다.나노기술은 빠르게 성장하는 분야로 지난 20년 동안 여러 연구분야로 확대되었다. 또한 재료과학에서 중요한 역할을 하는 재료의 화학적, 물리적 특성을 이해할 수 있는 미세한 특성화 도구로 발전했다. 연구자들은 원자 분해능에서 이미징을 위한 전송전자현미경(TEM, transmission electron microscopy)과 소자별 화학 상태와 데이터를 검출하기 위한 전자 에너지손실 분광학(EELS, electron energy-loss spectroscopy) 등 나노 물질의 스펙트럼을 연구하기 위한 수많은 기술을 개발했다.그러나 EELS는 침투 깊이가 떨어지고 다원적 산란으로 한계가 있는 반면, 반대로 X선은 침투력이 뛰어나고 화학적 민감도가 높아 에너지 범위가 넓다. 예를 들어 X선 흡수분광법(XAS, X-ray absorption spectrometry)은 흡수 원자의 화학적 상태를 조사하는데 널리 사용된다. 나노 규모에서 경질 X선 나노탐침과 단일 픽셀 XANES(X-ray absorption near-edge structure)로 만든 정량적 화학 영상을 얻을 수 있었다. 이 연구는 지금까지 nano-XANES라고 알려진 방법을 자세히 설명하고 있다.연구진은 스테인리스강과 헤마타이트 나노입자가 혼합된 기준 샘플을 이용해 벤치마크 실험을 수행하며 이 기술을 시연했다. 그 후 이 기술을 적용하여 리튬배터리 입자(LixFePO4 포함)의 화학 특성을 알아내는데 성공했다. nano-XANES의 높은 공간 분해능과 검출 민감도는 복잡한 환경에서 재료특성을 쉽게 알 수 있게 한다. 연구진은 Brookhaven 국립연구소 시설에서 경질 X선 나노탐침 빔라인을 이용해 해당 실험을 수행했다.원장(far-field) 회절 패턴을 이용하여 공간 분해능이 높은 위상 영상을 만들 수 있었다. 그런 다음 영상 소프트웨어를 사용하여 원소 지도를 정렬하여 3차원 영상을 만들어 공간적인 화학 상태정보를 생성했다. 사용된 기준 샘플은 스테인리스강 나노입자, 헤마타이트 나노입자, 그리고 두께가 수십~수백 nm에 이르는 다양한 두 개의 혼합물 등이 포함되어 있다. |
